摘要

目的：在客觀技術框架下，梳理新能源電池失效分析中的制樣挑戰，給出基于徠卡顯微系統（Leica Microsystems）的端到端流程與設備建議。

方法：以“全程受控、盡量保真"為原則，覆蓋定域開窗、離子束截面、低溫/真空轉運與超薄切片等關鍵環節，并提供記錄要點。

結論概述：依托徠卡顯微系統（Leica Microsystems）制樣鏈路，在不改變材料本征狀態的前提下，提高截面質量與數據可比性，支撐缺陷定位與機理分析。

1. 品牌與技術背景

1.1 徠卡顯微系統（Leica Microsystems）介紹

徠卡顯微系統（Leica Microsystems）是一家專注于光學顯微成像、數字成像和科研級成像解決方案的專業制造商，產品覆蓋樣品制備、圖像采集與數據記錄等環節，面向材料科學與生命科學等多學科應用。

在電鏡制樣領域，徠卡提供專為材料科學設計的精密制樣設備，整體方案強調“制備到觀察的一致性"，力求降低機械、熱與環境因素對樣品本征結構與界面的干擾。

1.2 技術定位與適用范圍

1.       適用材料：正極/負極、隔膜、集流體、電解液殘留與界面產物等。

2.       典型任務：界面形貌表征、缺陷與異物定位、分層與涂層均勻性評估、孔結構與粒徑觀察。

1.3 方案理念：全程受控與保真

通過在制備與轉運環節引入真空/低溫與離子束無應力加工，配合定域開窗與超薄切片，形成從前處理到電鏡觀察的閉環流程。

2. 應用背景

2.1 新能源電池失效分析需求

·       容量衰減與內阻升高

·       界面膜（SEI/CEI）結構與完整性變化

·       極片脫落、顆粒破碎與粘結劑分布

·       隔膜孔結構與涂層均勻性

·       金屬析出/沉積與枝晶相關形貌

2.2 制樣挑戰及影響

·       多相復合與軟硬不均：機械加工易產生拖拽、分層與邊緣撕裂

·       熱敏/氧敏/濕敏：環境暴露可能改變界面化學狀態

·       微米級定域：需要穩定、可重復的開窗與截面能力

影響：若制樣誘發形變或污染，隨后 SEM/TEM、EDS/EBSD 等結果可能出現偏差并降低數據可比性。

3. 方法與工作流程

3.1 前處理與定域開窗（徠卡 EM TXP 精研一體機）

用途：用于切割、磨削與定域開窗，在視覺引導下逐步逼近目標層，便于后續觀察。

3.2 離子束無應力截面（徠卡 EM TIC 3X 三離子束切割儀）

思路：采用離子束切割/拋光以降低機械拖拽與熱影響，獲得平整、邊界清晰的截面，適用于軟硬不均與多相材料。

特性：鞍型場離子槍與能量分散設計，熱效應較低；可在常溫/冷凍/真空傳輸等模式下工作，以適配高活性電極材料。

3.3 低溫/真空轉運（徠卡 EM VCT500 真空冷凍傳輸系統）

用途：在惰性環境條件下連接手套箱、制樣設備與電鏡，實現敏感樣品的真空或低溫轉運，減少環境暴露影響。

3.4 超薄切片（徠卡 UC Enuity 超薄切片機）

用途：針對隔膜、聚合物相或復合層，進行厚度可控的薄片制備，支持 TEM 或高分辨觀察。

特性：重力切片與振動解耦結構用于提升厚度均勻性；支持約 20–50000 nm 的切片厚度范圍（以具體樣品與條件為準）。

3.5 隔膜三維結構保持（徠卡 EM CPD300 全自動臨界點干燥儀，可選）

用途：用于保持隔膜等多孔柔性材料的近原始三維結構，減少干燥塌陷造成的形貌偏差。

3.6 觀察與數據記錄

·       記錄離子束電壓、角度、時間與溫度/真空條件

·       標注區域坐標與參考標記，便于復現與對比

·       在相同流程策略下進行對照截面制備以評估一致性

綜上：通過徠卡從前處理到轉運的配套流程，在相同參數窗內可重復獲得可比數據，支撐跨批次與跨樣本的一致性分析。

4. 方案/產品推薦

下表對常見制樣環節、徠卡設備、核心功能、適用場景與注意事項進行結構化呈現。

5. 應用場景案例

5.1 NCM 正極微裂紋觀察（徠卡 EM TIC 3X + EM TXP）

流程：徠卡 EM TXP 精研一體機 → 徠卡 EM TIC 3X 三離子束切割儀 → SEM/EDS。

要點：在離子束截面條件下提升裂紋邊界識別度，減少機械加工引發的抹痕與分層影響。

5.2 固態電池鋰金屬界面形貌（徠卡 EM VCT500）

流程：手套箱取樣 → 徠卡 EM VCT500 真空冷凍傳輸系統（低溫/真空）→ 電鏡觀察。

要點：降低轉運過程環境暴露，盡量保持鋰枝晶與固態電解質界面的代表性。

5.3 電極工藝孔隙分布與涂層均勻性（徠卡 EM TIC 3X + UC Enuity）

流程：離子束拋光制備規則截面 → 徠卡 UC Enuity 超薄切片（按需）→ SEM/TEM/圖像分析。

要點：在相同參數窗下對比不同壓實與涂布工藝，評估孔徑分布、粒子接觸與粘結劑分布。

6. 結論

·       本文以客觀技術視角梳理新能源電池失效分析中的典型制樣挑戰與流程建議。

·       徠卡顯微系統（Leica Microsystems）的徠卡 EM TXP 精研一體機、徠卡 EM TIC 3X 三離子束切割儀、徠卡 EM VCT500 真空冷凍傳輸系統與徠卡 UC Enuity 超薄切片機等設備可構成從機械精研、離子束截面到真空/低溫轉運與超薄切片的制樣鏈路。

·       該鏈路強調流程一致性、制樣干擾降低與參數可追溯性，有助于提升微觀表征與機理分析的數據可比性。

·       后續可結合不同材料體系（如 NCM、LFP、硅碳負極）和老化工況擴展參數窗口與評價指標，以增強可復現性。